氣相色譜儀的結構及操作
進(jìn)樣(yàng)隔墊
進(jìn)樣(yàng)隔墊一般為矽橡膠材料制成(chéng),可分普通外就型、優質型和高溫型三種(zhǒng),普通型為米黃色錢船,不耐高溫,一般在200°C以下使用;優質型可耐溫到300°C;高體北溫型為綠色,使用溫度可高于350C下煙,至色譜柱使用溫度的400C。正因為進(jìn)樣(白分yàng)隔墊多為矽橡膠材料制成(chéng),其中不可避免地含有日購一些殘留溶劑和/或低分子齊聚物,另外由于汽化室高溫海老的影響,矽橡膠會(huì)發(fā)生部分降解,這(zhè)些西船殘留的溶劑和降解産物如果進(jìn)入色譜謝都柱,就(jiù)可能(néng)出現“務玩鬼峰”(即不是樣(yàng)品本身的峰),從而影響分析。解決的辦法有:一-是劇動進(jìn)行“隔墊吹掃”,二是更換進(jì廠作n)樣(yàng)隔墊。
一般更換進(jìn)樣(yàng)隔墊的周期以下面(miàn)三個條件兵人為準: (1) 出現“鬼峰”; (2) 保留時(東文shí)間和峰面(miàn)積重現性差; (3) 手動進(jìn)樣(yà畫美ng)次數70次,或自動進(jìn)樣(yàng些黃)次數50次以後(hòu)。
玻璃襯管
氣相色譜的襯管多為玻璃或石英材料制成(chéng),主要分成(ch微來éng)分流襯管、不分流襯管、填充柱玻璃紙黃襯管三種(zhǒng)類型。襯管能(n我月éng)起(qǐ)到保護色譜柱的作用,在分流/不分流進(j這畫ìn)樣(yàng)時(shí),不老她揮發(fā)的樣(yàng)品組分會鐘高(huì)滞留在襯管中而不進(jìn)入色譜柱。如果這(zhè)些污染物理分在襯管内積存一定量後(hòu)市河,就(jiù)會(huì)對(duì)分析産生直接司習影響。比如,它會(huì)吸附極性樣(yàng)品組分而造成(ch放匠éng)峰拖尾,甚至峰分裂,還(hái)會(huì)出長鐵現“鬼峰”,因此一-定要保持襯管幹淨,注意及時(shí)清洗和更換。
玻璃襯管清洗的原則和方法
當以下現象: (1)出現“鬼峰”; (2)保留時(shí)計湖間和峰面(miàn)積重現性差出現時(shí),應考慮對(duì)襯管進(jì笑近n)行清洗。清洗的方法和步驟如下: (1)拆下玻璃襯管; (2) 水對取出石英
玻璃棉; (3) 用浸過(guò)溶劑(比如丙酮)的紗布公影清洗襯管内壁。玻璃襯管 更換時(shí)鄉訊要注意玻璃棉的裝填:裝填量3~6mg,高度5~10mm。要求填充均勻、平整算人。
氣體過(guò)濾器
變色矽膠可根據顔色變化來判斷其性能(néng),但分子篩等吸附有機物的過(店飛guò)濾器就(jiù)不能(néng)用肉眼判斷了,所以必須定期呢你更換,一般3個月更換或再生一次。
由于分流氣路中的分子篩過(guò)濾器飽和或受污嚴照暗重,就(jiù)會(huì)出現基線漂移大的現象,樹慢這(zhè)個時(shí)候就(jiù)必須更換或再生過(guò能算)濾器了。再生的方法是: (1)卸下過(guò)濾器,反方向(xiàn見從g)連接于原色譜柱位置。(2)再生機妹條件:載氣流速40~50ml/min,溫度340°C,時(shí)間5h。
檢測器
如果說(shuō)色譜柱是色譜分離的心髒,那麼(me),有拿檢測器就(jiù)是色譜儀的眼睛。無論色譜分離的效果多麼(m木老e)好(hǎo),若沒(méi)有好(hǎo)的檢測器就(jiù)的女會(huì)“看”不出分離效果。因此,高靈敏度、高選擇技放性的檢測器一直是色譜儀發(fā)展的關鍵技術。 目前,GC所使用的檢測器有舞化多種(zhǒng),其中常用的檢測器主體刀要有火焰離子化檢測器(FID)、 火焰熱離子檢測器(FTD)、火焰光風醫度檢測器(FPD)、熱導檢測器(TCD)、 電子俘冷民獲檢測器(ECD)等。